黄连素、盐酸小檗碱、黄柏提取物

　　【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭。
　　本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在植物提取物中不溶。
　　【检查】有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。
　　对照溶液  精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液（1）、对照品溶液（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
　　系统适用性溶液  取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀。
　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
　　限度  供试品溶液色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。
　　植物提取物化物  取本品0.50g，依法检查（通则0806第一法），应符合规定（合成品）。
　　有机腈  照薄层色谱法（通则0502）试验。
　　供试品溶液  取研细的本品约0.25g，精密称定，置25ml具塞锥形瓶中，加无水植物提取物5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水植物提取物洗涤3～4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml。
　　对照品溶液  取胡椒植物提取物对照品适量，精密称定，加植物提取物溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。
　　色谱条件  采用硅胶G（厚度0.5mm）薄层板，以植物提取物-冰醋酸（25∶0.1）为展开剂。
　　测定法  吸取供试品溶液全量与对照品溶液10µl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视。
　　限度  供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过12.0%。
　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十（合成品）。
　　【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加植物提取物滴定液（0.01667mol/L）50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml植物提取物滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg的C20H18ClNO4。